微波消解法

微波消解法是一種新的樣品分解技術(shù)，是將樣品放置在微波爐內(nèi)特制的溶樣罐中，利用微波輻射加熱分解樣品，按照嚴格的程序控制溶樣的過程。

微波位于紅外輻射與無線電波之間，能穿透一些介質(zhì)，將能量直接輻射到反應物上。物質(zhì)分子在微波電磁場作用下發(fā)生瞬時極化。樣品與消解液混合物吸收微波能量之后，由于離子傳導與偶極子轉(zhuǎn)動，產(chǎn)生內(nèi)部熱效應，從而迅速提高反應體系的溫度，使消解液分解試樣，被測組分釋放出來。

用微波消解試樣時，使用的盛樣容器材料對微波是透明的，且溫度較低，與溶液接觸的熱分子與器壁碰撞時將能量傳遞給相對較冷的器壁，使容器底部到頂部形成了一個溫度梯度，消解酸氣在頂部又冷凝返回液相。由于上述原因，在微波消解試樣時有較高的溶樣溫度，但其內(nèi)應力較相應于該溫度下的通常的平衡壓力要低，有利地保證了消解操作的安全性，這正是在密閉容器內(nèi)微波消解樣品的優(yōu)點。

與傳統(tǒng)的傳導加熱方式相比，微波消解樣品大大提高了反應速率、縮短了樣品制備的時間、可控制反應條件，使制樣精度更高，利用密閉容器高壓消解樣品，使溶樣更*。微波消解也避免了揮發(fā)元素的損失、有毒危險氣體對環(huán)境的污染和對操作人員的傷害。同時，試劑用量少，密閉消解，沾污減少，空白值低。微波消解適用范圍廣泛，可用于地質(zhì)、冶金、生物、環(huán)境、食品等各種樣品。但是，微波消解樣品同樣存在缺點，即溶樣量小、微波溶樣裝置價格較貴。

微波溶樣對于巖石、礦物、土壤和水系沉積物等試樣的分解已有許多報道。Lamatho et al.(1986)對51種地質(zhì)標準物質(zhì)進行了微波溶樣方法的評價，將標準物質(zhì)裝在有密封蓋的聚丙烯瓶中，用HNO3-HCl-HF于650W微波爐中分解，分解時間為2min，在得到的溶液中加入硼酸配合氟離子，然后用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法測定硅、鐵、鋁、鈣、鎂等35種元素。結(jié)果表明多數(shù)元素的回收率大于95%，但對于含有難溶礦物(如石英、剛玉、金紅石、錫石和磁鐵礦等)的標準物質(zhì)則分解不*。

在聚四氟乙烯容器中用HF-HNO3進行密閉微波溶樣后，進行多元素快速測定應用前景廣闊。已有實驗表明，0.1～0.2g的土壤、水系沉積物試樣，在3min內(nèi)可被2mL HNO3和1mL HF*分解；硅酸鹽巖石試樣用聚四氟乙烯容器進行密閉微波溶樣也取得了很好的效果；在用于同位素稀釋法測定中該方法同樣取得了滿意的結(jié)果。但是，這種分解方法不適用于碳酸鹽試樣，一是會產(chǎn)生大量的氣體，二是氫氟酸的使用會形成大量的氟化鈣沉淀。