微波消解系列之常見(jiàn)問(wèn)題

作為分析預(yù)處理的前導(dǎo)，微波消解發(fā)揮著很大的作用，如果消解不*或者在消解的過(guò)程中導(dǎo)致樣品的損耗，不僅影響測(cè)試結(jié)果，同時(shí)也會(huì)造成消解的安全問(wèn)題，如爆罐的發(fā)生。這么重要的步驟，自然少不了遇到未知的情況，讓我們一起來(lái)看看各大網(wǎng)絡(luò)媒體上大家熱議的幾個(gè)問(wèn)題吧！

　　問(wèn)

　　微波消解儀必須放在通風(fēng)櫥里使用嗎？

　　不是的。微波消解儀自帶排風(fēng)系統(tǒng)，只需要將排風(fēng)管放入通風(fēng)柜即可。通風(fēng)櫥的內(nèi)部環(huán)境對(duì)微波消解儀并不友好。

　　問(wèn)

　　為什么微波消解不能用硫酸與高氯酸呢？

　　1） 高氯酸可以用，不過(guò)要先用硝酸把有機(jī)物分解，硫酸在消化完檢測(cè)時(shí)候有干擾，所以一般用硝酸、鹽酸；

　　2） 有些情況因?yàn)闃悠泛蜋z測(cè)儀器的原因，微波消解完需要加熱將消解體系中的酸趕走，硝酸、鹽酸能揮發(fā)，硫酸、高氯酸不行。

　　3） 硫酸沸點(diǎn)高，消解時(shí)主要以液態(tài)存在，會(huì)在罐底不斷吸熱導(dǎo)致局部過(guò)熱從而燙壞反應(yīng)罐，用微波消解盡量追求氣液混合的狀態(tài)。

　　問(wèn)

　　如何控制適量的稱樣量，不至于消解過(guò)程爆罐？

　　對(duì)于未知樣品，從0.1g開(kāi)始做起，油脂含量高的有機(jī)物樣品，可以稱0.2g-0.3g左右為宜。稱好樣之后可以50℃、80℃、100℃這樣慢慢升溫，在高溫下預(yù)消解，每次調(diào)溫度的前提就是加熱30min就可以升溫了，后直到?jīng)]有黃煙冒出就可以了。預(yù)消解之后，幾乎不會(huì)再出現(xiàn)爆罐現(xiàn)象。

　　問(wèn)

　　高通量微波消解儀消解土壤，用哪種大小的罐子好一些？

　　30ml的消解罐，風(fēng)險(xiǎn)會(huì)高些，但要做高通量，提高樣品個(gè)數(shù)，只能是減少罐的體積，如果消解前有做預(yù)消解，風(fēng)險(xiǎn)會(huì)有降低。

　　問(wèn)

　　每次消解少可以做幾個(gè)樣品？不同樣品可以同時(shí)消解嗎？

　　盡量不要做少于4個(gè)的實(shí)驗(yàn)，如果樣品數(shù)量少于4，8，12，16，24個(gè)，要用溶劑補(bǔ)齊空位，空白不能為純水。不同樣品的消解條件或溫度、時(shí)間不同，可能影響消解效果，因此盡量每次實(shí)驗(yàn)用同樣的樣品。

　　問(wèn)

　　微波消解消解罐使用多長(zhǎng)時(shí)間要更換？

　　消解罐的各個(gè)部件均有一定的使用壽命，根據(jù)消解樣品類型、使用頻率不同，使用情況也會(huì)各不一，但如果發(fā)現(xiàn)開(kāi)裂或變形，必須予以更換；消解罐（溶樣杯）內(nèi)出現(xiàn)缺失或者長(zhǎng)期使用局部泛白，也必須更換。超負(fù)荷使用會(huì)造成爆罐危險(xiǎn)。

　　問(wèn)

　　微波消解消解罐使用一段時(shí)間后有些發(fā)黃，如何處理？

　　消解罐使用一段時(shí)間后，有些發(fā)黃，是因?yàn)橛械趸锘餁怏w附著在罐壁上，可以在烘箱進(jìn)行一次大烘，溫度設(shè)定180℃，時(shí)間3h–4h。

　　問(wèn)

　　外框架類等部件如何進(jìn)行清洗？

　　框架、外套筒、頂墊不能浸泡酸缸。若需要清洗時(shí)，可以用軟布在清水蘸濕，擰干后擦拭，然后自然晾干。內(nèi)襯需在每次實(shí)驗(yàn)完成后必須清洗、擦干。保證進(jìn)微波消解時(shí)，框架、外套筒、頂墊、內(nèi)襯保證都是干燥的、沒(méi)有粘黏污漬。

　　問(wèn)

　　消解完成后，消解管的上蓋如何處置？

　　消解管的上蓋，不要放入酸液中浸泡以免損壞其內(nèi)的密封o型圈以及金屬墊片，從而影響上蓋的自動(dòng)泄壓功能，同時(shí)上蓋也不要高溫烘干，實(shí)驗(yàn)完成后，用清水沖洗自然晾干即可。

　　問(wèn)

　　消解轉(zhuǎn)子上的外蓋里面的一圈泡沫墊圈，如果變色或者被腐蝕，怎么辦？

　　都要及時(shí)更換掉，平時(shí)不使用時(shí)，不要把上蓋緊緊地蓋在外管上面，輕輕的旋于外管上或者兩者分開(kāi)放置即可，以免外蓋內(nèi)受過(guò)酸氣腐蝕的泡沫墊圈損壞消解轉(zhuǎn)子上邊邊緣的圖層。